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              發布日期:2021/12/10 9:06:04

              DMF是有機合成中使用最廣泛的溶劑之一,又稱為萬能溶劑。今天和大家分享一個反應案例,m-CPBA和DMF搭配使用也有潛在的危險性。m-CPBA又稱為間氯過氧苯甲酸,是有機化學中非常常用的一類有機氧化劑,相對來說,還是比較安全的。然而,化學領域充滿著未知,今天分享的一篇文獻報道的事故就和m-CPBA與DMF混用有關系,而且與下面的化學轉化有直接關系。

               

              來自日本的Fujisawa制藥公司的合成人員使用m-CPBA以DMF作為溶劑中試規模將硫氧化為亞砜,合成人員首先將6.3L DMF和11.0 kgm-CPBA混合在一起,二者攪拌2個小時后,體系中有不溶物生成,然后過濾得澄清溶液,并將澄清溶液加入到有機反應液中,在滴加過程進行到1個小時時,m-CPBA的DMF溶液突然升溫,并伴隨著氣體放出,接著突然爆炸。本文作者(Org. Proc. Res. Dev.)將反應過程簡單的描述為下圖。

               

               

              合成人員緊接著找尋該起事故爆炸的原因。他們猜測很可能是不溶物導致的,而不溶物正是m-CBPO。這個不溶物可能是來自原料m-CPBA本身的雜質,也可能是在反應體系中逐漸生成的。本文作者接著進行了一系列的求證實驗。作者發現原料m-CPBA中的m-CBPO含量只有0.2%。此外,DTA和IST實驗證實,m-CPBA在89度下融化,在小于97度的條件下是穩定的。作者接著對m-CPBA的DMF溶液進行DTA研究,結果顯示m-CPBA的分解溫度是83度。以上實驗表明,DMF可能很大程度上影響了m-CPBA的分解溫度臨界點。因此,作者認為DMF溶劑在這起事故中發揮著重要的角色。

              作者接著發現隨著溫度的升高,m-CBPO的含量顯著增加,并且DTA研究顯示,當溫度達到大于125度時,可預見非常嚴重的爆炸會發生。

               

              作者接著進行m-CPBA的DMF溶液的ARC研究,濃度研究,以及m-CPBA和m-CPBO的混合穩定性研究。最終得出的結論是,m-CPBA的DMF溶液緩慢從26度升到70度需要185分鐘,緊接著會在幾分鐘之類快速升溫到200度。此外,越濃的m-CPBA的DMF溶液升溫越快。m-CPBA和m-CPBO的混合實驗顯示,剛開始升溫較慢,而僅僅95分鐘過后,就會出現尖銳的升溫現象。

               

              綜上所述,本文作者給出了爆炸發生的大致過程。首先是m-CPBO的形成導致溫度的升高,接著大量的m-CPBO的形成在高溫下引起爆炸。最終作者使用二氯甲烷DCM作為溶劑順利解決了這個問題。DTA實驗顯示,使用二氯甲烷作為溶劑,隨著時間的推移沒有放熱現象。

              實驗千萬條,安全第一條!DMSO和DMF作為強極性溶劑,雖然對有機物的溶解度很好,但是也是一把雙刃劍!

              來源:有機合成路線

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